二手光電直讀光譜儀 是發(fā)射光譜儀,主要通過測量樣品被激發(fā)時發(fā)出代表各元素的特征光譜光(發(fā)射光譜)的強度而對樣品進行定量分析的儀器。
目前無論國內(nèi)還是國外的光電直讀光譜儀,基本可按照功能分為4個模塊,即:
1、激發(fā)系統(tǒng):任務(wù)是通過各種方式使固態(tài)樣品充分原子化,并放出各元素的發(fā)射光譜光。
2、光學(xué)系統(tǒng):對激發(fā)系統(tǒng)產(chǎn)生出的復(fù)雜光信號進行處理(整理、分離、篩選、捕捉)。
3、測控系統(tǒng):測量代表各元素的特征譜線強度,通過各種手段,將譜線的光強信號轉(zhuǎn)化為電腦能夠識別的數(shù)字電信號??刂普麄€儀器正常運作
4、計算機中的軟件數(shù)據(jù)處理系統(tǒng):對電腦接收到的各通道的光強數(shù)據(jù),進行各種算法運算,得到穩(wěn)定,準(zhǔn)確的樣品含量。
1、激發(fā)系統(tǒng):
(1)高能預(yù)燃低壓火花激發(fā)光源+高純氬氣激發(fā)氣氛:采用高能預(yù)燃,大幅降低了樣品組織結(jié)構(gòu)對原子化結(jié)果的影響
(2)高壓火花激發(fā)光源+高純氬氣激發(fā)氣氛:采集光強不穩(wěn)定
(3)低壓火花激發(fā)光源+高純氬氣激發(fā)氣氛:對同一樣品光強穩(wěn)定,但是對于樣品組織結(jié)構(gòu)對原子化的影響無能為力
(4)直流電弧激發(fā)光源+高純氬氣激發(fā)氣氛:對樣品中的痕量元素光譜分辨率和檢出限有好效果。
(5)數(shù)控激發(fā)光源+高純氬氣激發(fā)氣氛:按照樣品中各元素的光譜特性,把激發(fā)過程分為靈活可調(diào)的幾個時間段,每段時間只針對某幾個情況相近的元素給出上佳的激發(fā)狀態(tài)進行激發(fā),并僅采集這幾個元素。把各元素的激發(fā)狀態(tài)按照試驗情況進行分類討論)
2、光學(xué)系統(tǒng):
(1)帕邢-龍格光學(xué)系統(tǒng)(固定光路,凹面光柵及排列在羅蘭軌道上的固定出射狹縫陣列):光學(xué)系統(tǒng)結(jié)構(gòu)穩(wěn)定,笨重,體積大。
(2)中階梯光柵交叉色散光學(xué)系統(tǒng)(采用雙單色器交叉色散技術(shù),達到了次同級的高分辨率,同時又用二次色散解決了光譜的級次重疊問題):體積小,分辨率高,一般采集接固體成像系統(tǒng)。
3、測控系統(tǒng):
(一)測量系統(tǒng):
(1)光電倍增管+積分電路+模數(shù)轉(zhuǎn)化電路:一般作為帕邢-龍格光學(xué)系統(tǒng)或C-T光學(xué)系統(tǒng)的光譜采集器,一個光電倍增管加上之后的電路只能采集一根譜線 的強度。
(2)CCD/CID檢測器+DSP:一般作為中階梯光柵交叉色散光學(xué)系統(tǒng)的采集器,靈敏度略低于光電倍增管,但是可做全譜采集。
(二)控制:
(1)多層光電隔離的激發(fā)控制+光路控制+采集控制
(2)采用高抗干擾的通訊協(xié)議進行可又?jǐn)?shù)據(jù)反饋的率控制。
4、計算機軟件及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng):
(1)內(nèi)標(biāo)法
(2)通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)繪制曲線。
(3)通過PDA技術(shù)篩選數(shù)據(jù)。
(4)通過軟件通道的測量數(shù)據(jù)進行背景、以及第三元素干擾的去干擾運算。
(5)通過控制樣品找回儀器的漂移量。
(1)由于使用出射狹縫,因此不能利用波長相近的譜線。
(2)由于使用出射狹縫,PMT接收譜線的同時,還接收背景(采用BKG 175.7nm背景通道,可扣除背景的影響)。
(3)出射狹縫的位置固定,分析的元素受到限制,對分析任務(wù)的變化需更改通道,選擇另外的出射狹縫。
(4)由于背景的存在,對痕量元素的分析有些困難。
(5)它不是一個獨立的方法,而是要依靠化學(xué)分析。要求化學(xué)分析提供光譜的標(biāo)準(zhǔn)樣品的準(zhǔn)確含量,校對光譜的分析結(jié)果。
(1)光源發(fā)生器的選擇
為進行多種樣品和元素的分析,需要各種發(fā)生器。同時測定多種元素時,根據(jù)測定范圍選一種激發(fā)方法。
火花光源比較適合于同時測定多種元素,如金屬中的合金成分和雜質(zhì)元素的定量分析。電弧光源適用于測定樣品中的痕量成分。低壓電容放電光源使電路參數(shù)變化達到從電弧到火花階段性變化,可用于多目的的分析。
(2)分光計的選擇
一般是根據(jù)分析元素及其測定范圍、鄰近譜線對分析線影響的程度等因素,考慮色散率、測定波長范圍和亮度來選定。
(3)分析線的選擇
分析元素和內(nèi)標(biāo)元素的譜線應(yīng)選擇受其他元素譜線及帶光譜等影響小、信噪比大的譜線。
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